Matvare-plastråvarer: jomfruelige, resirkulerte og gjenvunnede materialer

Identifikasjon av matvare-plastråmaterialer: De tre kjernedifferensieringsmetodene for jomfruelige, resirkulerte og gjenvunnede materialer. I kvalitetskontrollen avmat-kvalitetPP-plastråvarer, nøyaktig å skille mellom jomfruelige, resirkulerte og gjenvunnede materialer er et avgjørende skritt for å sikre produktsikkerhet og kvalitetsstabilitet. Selv om disse tre typer materialer er like i utseende, har de betydelige forskjeller i molekylstruktur, kjemisk sammensetning og fysiske egenskaper. Basert på de siste nasjonale standarder og bransjepraksis, vil det følgende detaljere tre kjerneidentifikasjonsmetoder og deres driftsprosedyrer.

1.1 Definisjoner og forskjeller på jomfruelige, resirkulerte og gjenvunnede materialer

Virgin materiale refererer til PP-materiale direkte polymerisert fra petrokjemiske råvarer, preget av en vanlig molekylær struktur og høy renhet. Denne typen materiale har aldri blitt brukt, har en komplett molekylkjede, en enkelt kjemisk sammensetning, og alle ytelsesindikatorer oppfyllermat-kvalitetstandarder. Virgin PP har en svært ordnet isotaktisk struktur, med alle metylsidegrupper plassert på samme side av hovedkjeden, og danner en spiralformet form, med en krystallinitet på 50%-80% og et smeltepunktsområde på 160-176 grader.

Resirkulert materiale refererer til PP-avfall som ganske enkelt har blitt knust og rengjort etter bruk, hovedsakelig fra skrap, defekte produkter eller plastprodukter fra produksjonsprosessen.- Selv om denne typen materiale beholder den grunnleggende strukturen til PP, kan den inneholde rester av tilsetningsstoffer, pigmenter, urenheter og nedbrytningsprodukter som genereres under bruk. Molekylkjedene til resirkulerte materialer kan være delvis brutt, og molekylvektsfordelingen er bredere, noe som fører til endringer i ytelsesparametere.

1.2 Komparativ analyse av ytelsesparameter

Når det gjelder fysiske egenskaper, er det betydelige forskjeller mellom de tre materialene. Tetthet er den mest intuitive skilleindikatoren. Tettheten til virgin PP er vanligvis i området 0,90-0,915 g/cm³, mens tettheten til resirkulert PP generelt er i området 0,9-0,91 g/cm³. Forskjellen mellom de to er liten, men kan fortsatt skilles ved hjelp av presisjonsinstrumenter. Strekkfasthet er en annen viktig parameter. Strekkstyrken til jomfruelig PP kan nå 30-40 MPa, mens strekkstyrken til resirkulert materiale bare er 20-30 MPa, 20-30% lavere enn for jomfruelig materiale.

Når det gjelder termiske egenskaper, viser virgin PP en enkelt, ren og jevn smeltetopp i smeltekurven, med en topptemperatur mellom 165-169 grader. Smeltekurven for resirkulert materiale viser vanligvis flere smeltetopper, rundt 132 grader og 165 grader, på grunn av de forskjellige smeltepunktene til PP fra forskjellige kilder. I tillegg, på grunn av flere prosesstrinn, øker smeltestrømningshastigheten (MFR) av resirkulert materiale betydelig, noe som er et resultat av molekylær kjedebrudd som fører til en reduksjon i molekylvekt.

Forskjellene i kjemisk sammensetning er mer komplekse. Den kjemiske sammensetningen av virgin PP er relativt enkel, og inneholder hovedsakelig PP-polymer og en liten mengde tilsetningsstoffer som antioksidanter. Resirkulerte og gjenvunnede materialer kan inneholde ulike forurensninger, inkludert tungmetaller (hvis innholdet kan være mer enn to størrelsesordener høyere enn for jomfruelig materiale), plantevernmiddelrester, herdemidler, lim, bakterier, virus og andre skadelige stoffer. Tilstedeværelsen av disse forurensningene påvirker ikke bare ytelsen til materialet, men, enda viktigere, kan det utgjøre en potensiell trussel mot mattryggheten.

2.1 Testmetode for fysisk ytelse

Testing av fysisk ytelse er den mest grunnleggende og mest brukte identifiseringsmetoden, hovedsakelig inkludert tetthetsmåling, testing av smeltestrømindeks og termisk analyse.
Tetthetsmåling er det første trinnet i å identifisere PP-materialer. I henhold til nasjonale standarder GB/T 1033.1-2008 og ISO 1183-1:2019, er tetthetskravet for matvarekvalitet PP 0,90–0,91 g/cm³. Spesifikke metoder inkluderer nedsenkingsmetoden, væskepyknometermetoden og tetthetsgradientkolonnemetoden. Blant disse metodene er tetthetsgradientkolonnemetoden den mest nøyaktige. Det innebærer å plassere prøven i en nøyaktig tilberedt n-heptan-etanol-gradientløsning og bestemme tetthetsverdien basert på dens suspensjonsposisjon. Testen må utføres i et miljø med konstant temperatur på 23±0,5 grader for å eliminere termiske ekspansjonsfeil. Moderne laboratorier bruker i stor grad automatiske densimetre, som kombinerer Archimedes' prinsipp med vibrasjonsfrekvensmålingsteknologi, og forbedrer testnøyaktigheten til ±0,0001 g/cm³.

I praksis er tettheten til virgin PP vanligvis stabil innenfor området 0,905-0,910 g/cm³, mens resirkulerte materialer kan vise større avvik på grunn av mulig inkludering av annen plast eller urenheter. Tetthetsvariasjonen til resirkulerte materialer er mer kompleks, avhengig av deres kilde og prosessteknologi. Det skal bemerkes at tetthetstesting alene ikke kan skille helt mellom de tre materialene; andre metoder må kombineres for en helhetlig vurdering.

Smeltestrømningshastighetstesten (MFR) er en kjerneindikator for å evaluere prosesseringsfluiditeten til materialer. I henhold til GB/T 3682-standarden brukes en smeltestrømindekser for å måle mengden materiale som ekstruderes gjennom en standarddyse på 10 minutter ved en spesifikk temperatur (vanligvis 230 grader) og belastning (2,16 kg), med enheten g/10min. Smeltestrømningshastigheten til mat-kvalitets PP er generelt kontrollert innenfor området 2-10 g/10 min, mens området for generell PP er 0,5-30 g/10 min.

Smeltestrømningshastighetstesten er spesielt effektiv for å skille mellom nye og resirkulerte materialer. Studier har vist at etter flere prosesseringssykluser gjennomgår PP kjededeling på grunn av skjærkrefter, noe som fører til en reduksjon i molekylvekt og en betydelig økning i MFR-verdi. MFR-verdien til jomfruelig PP er relativt stabil, mens MFR-verdien for resirkulert materiale kan være flere ganger høyere enn for jomfruelig materiale. For eksempel kan et parti med virgin PP ha en MFR på 5 g/10 min, mens resirkulert materiale behandlet 5 ganger kan ha en MFR på 15-20 g/10 min. Det bør bemerkes at endringsmønsteret til PE-LD er det motsatte; dens MFR avtar med økende prosesseringssykluser, fordi PE-LD hovedsakelig gjennomgår tverrbindingsreaksjoner i stedet for kjedesplittingsreaksjoner. Termisk analyse, inkludert differensiell skanningkalorimetri (DSC) og termogravimetrisk analyse (TGA), er en av de mest effektive metodene for å identifisere PP-materialer. DSC bestemmer nøyaktig smeltepunktet, krystalliseringstemperaturen, krystalliniteten og oksidasjonsinduksjonstid (OIT) til et materiale ved å måle varmestrømforskjellen mellom prøven og en referanse. TGA analyserer den termiske stabiliteten og nedbrytningsatferden til et materiale ved å måle endringen i prøvemasse med temperatur eller tid.

I DSC-testing viser virgin PP typisk en enkelt, skarp smeltetopp med en topptemperatur mellom 165-169 grader og høy krystallinitet. Resirkulert PP, på grunn av molekylær kjededeling og en bredere molekylvektfordeling, viser en bredere smeltetopp i sin DSC-kurve, og kan vise flere smeltetopper. For eksempel kan resirkulert PP vise en liten topp rundt 132 grader (muligens på grunn av komponenter med lav molekylvekt eller annen plast) og en hovedtopp rundt 165 grader. Videre er krystalliniteten til resirkulert PP vanligvis lavere enn for virgin PP, på grunn av molekylær kjedestrukturskade forårsaket av flere prosesseringssykluser.

TGA-analyse kan avdekke forskjeller i den termiske stabiliteten til materialene. Virgin PP har typisk en termisk dekomponeringstemperatur over 300 grader, og nedbrytningsprosessen er relativt enkel. Resirkulert PP, på grunn av tilstedeværelsen av ulike tilsetningsstoffer og urenheter, viser mer kompleks termisk nedbrytningsadferd, som potensielt begynner å dekomponere ved lavere temperaturer og viser flere vekttapsstadier under nedbrytning. Det er spesielt bemerkelsesverdig at restmassen til resirkulert PP varierer mye, fra 0,2 % til 66 %, mens restmassen til virgin PP vanligvis er mellom 0,2 % og 0,5 %.

2.2 Metoder for kjemisk sammensetningsanalyse

Kjemisk sammensetningsanalyse er den mest nøyaktige metoden for å identifisere PP-materialer, hovedsakelig inkludert teknikker som infrarød spektroskopi, elementanalyse og kromatografi.
Infrarød spektroskopi (FTIR) er den mest brukte kjemiske analysemetoden. FTIR kan nøyaktig analysere de funksjonelle gruppene og molekylstrukturkarakteristikkene til et materiale, og raskt identifisere typen PP-grunnmateriale (homopolymer/kopolymer) og typen tilsetningsstoffer ved å sammenligne karakteristiske absorpsjonstopper. Det typiske infrarøde spekteret til PP viser fire skarpe topper ved 2960-2800 cm⁻¹, tilsvarende C-H-strekkvibrasjonene til CH, CH₂ og CH₃; topper ved 1460 cm⁻¹ og 1376 cm⁻¹ tilsvarer C-H-bøyningsvibrasjonene; toppen ved 1165 cm⁻¹ representerer ut-vibrasjonen av gyngende bøyning av metylgruppen; og 998 cm⁻1-båndet er relatert til 11-13 repeterende enheter og kan brukes som et krystallinsk bånd for å beregne krystallinitet.

For å skille mellom jomfruelige og resirkulerte materialer, er nøkkelen til FTIR å observere C=O-absorpsjonstoppen i 1600-1750 cm⁻¹-regionen. Studier har vist at alle PP-prøver viser svake C=O-absorpsjonstopper i denne regionen, noe som kan skyldes oksidasjon av resirkulerte materialer eller tilstedeværelsen av tilsetningsstoffer som inneholder karbonylfunksjonelle grupper. C=O-toppintensiteten til virgin PP er svak og stabil, mens C=O-toppintensiteten til resirkulert materiale er betydelig sterkere på grunn av oksidasjonsprosessen. I tillegg kan ATR-FTIR også oppdage resirkulert PE-LD. Resirkulert materiale behandlet 6 ganger viser en ny metylkarakteristisk topp (2950,7 cm⁻¹), men den metylkarakteristiske toppen er ikke åpenbar i resirkulert materiale kun behandlet én gang, noe som indikerer visse begrensninger ved denne metoden.

Driftsprosedyren for FTIR-analyse er relativt enkel. Først kuttes prøven i en passende størrelse og plasseres på ATR-tilbehøret (Attenuated Total Reflectance) til Fourier-transformasjons-infrarødt spektrometer. Skanningsområdet er satt til 4000-400 cm⁻¹, oppløsningen er 4 cm⁻¹, og antall skanninger er vanligvis 32. Ved å sammenligne med et standard spektralbibliotek kan den grunnleggende sammensetningen av materialet raskt bestemmes. For komplekse prøver kan todimensjonal infrarød spektroskopi også brukes til å identifisere ulike komponenter ved å analysere endringer i spekteret.

Grunnstoffanalyse brukes hovedsakelig for å oppdage tungmetaller og andre skadelige grunnstoffer i materialer. PP av mat-kvalitet har strenge krav til tungmetallinnhold, med kadmiuminnhold Mindre enn eller lik 0,005 mg/kg, kvikksølvinnhold Mindre enn eller lik 0,01 mg/kg, og blyinnhold Mindre enn eller lik 0,01 mg/kg. Deteksjonsmetoder bruker vanligvis induktivt koblet plasmamassespektrometri (ICP-MS), med en deteksjonsgrense på 0,001 mg/kg, eller atomabsorpsjonsspektrometri (AAS).

Elementæranalyse er en viktig metode for å skille mellom jomfruelige og resirkulerte materialer. Studier har vist at tungmetallinnholdet i jomfruelige PP-materialer er svært likt, med et relativt avvik på ikke mer enn 57 %, mens tungmetallinnholdet i resirkulerte materialer ofte er mer enn to størrelsesordener høyere enn for jomfruelige materialer. Dette er fordi resirkulerte materialer kan komme i kontakt med ulike kilder til forurensning under resirkuleringsprosessen, inkludert industriavfall og husholdningsavfall, noe som fører til opphopning av tungmetaller. Ved faktisk testing, hvis tungmetallinnholdet i en prøve viser seg å være unormalt høyt, kan det generelt fastslås at det er resirkulert materiale eller en blanding som inneholder resirkulert materiale.

Kromatografisk analyse inkluderer gasskromatografi-massespektrometri (GC-MS) og høy-væskekromatografi (HPLC), hovedsakelig brukt til å oppdage flyktige organiske forbindelser, restmonomerer og tilsetningsstoffer i materialer. GC-MS kan brukes til å analysere flyktige organiske forbindelser og restmonomerer, mens HPLC brukes til analyse av migrering av ikke-flyktige tilsetningsstoffer. Spesielt har headspace gasskromatografi-massespektrometri (HS-GC-MS) teknologi blitt inkludert i den nasjonale standarden GB/T 46019.2-2025, spesielt for identifisering av resirkulert polypropylen.

HS-GC-MS-metoden innebærer følgende prosedyre: Vei 1,5 g av prøven (nøyaktig til 0,1 mg) og plasser den i et 20 ml headspace-ampulle. Tilsett 20 μL D8-naftalen arbeidsløsning (0,3 ug/mL) som en intern standard. Etter å ha ekvilibrert ved 150 grader i 30 minutter, utfør analysen. Retensjonsindeksen for hver flyktige komponent beregnes ved å trekke ut retensjonstiden til n-alkaner, og det relative topparealet beregnes ved intern standardnormalisering av topparealet. Forskere analyserte 170 jomfruelige PP-prøver og 119 resirkulerte PP-prøver, silet ut 25 karakteristiske flyktige komponenter og etablerte en identifiseringsmodell basert på den tilfeldige skogalgoritmen, med en nøyaktighet på over 95 %.

2.3 Mikrostruktur og morfologi observasjonsmetoder

Mikrostruktur- og morfologiobservasjon er en metode for å identifisere PP-materialer fra molekylært nivå og mikroskopisk morfologiperspektiv, hovedsakelig inkludert differensiell skanningkalorimetri, polarisert lysmikroskopi og skanningselektronmikroskopi.

Differensiell skanningskalorimetri (DSC) kan ikke bare måle de termiske ytelsesparametrene til materialet, men også identifisere materialtypen ved å analysere dets smelte- og krystalliseringsadferd. DSC kan gi karakteristiske termiske ytelsesparametere for materialet, som glassovergangstemperatur, smeltepunkt og krystallinitet. Disse parameterne er av stor betydning for å skille mellom jomfruelige og resirkulerte materialer. I praksis veies 5-10 mg av prøven og legges i en prøvepanne av aluminium, og temperaturen økes fra romtemperatur til 20 grader over smeltepunktet ved en oppvarmingshastighet på 10 grader /min, og DSC-kurven registreres.

DSC-kurven til virgin PP viser vanligvis en enkelt, skarp smeltetopp med symmetrisk form, og smeltetemperaturen er mellom 165-169 grader. DSC-kurven for resirkulert materiale viser imidlertid betydelig forskjellige egenskaper: smeltetoppen utvides, flere smeltetopper kan vises (f.eks. ved 132 grader og 165 grader), toppformen er asymmetrisk og smeltetemperaturen synker. For eksempel, i en studie, sank smeltepunktene til prøvene fra #4 til #1 sekvensielt, og alle var under 170 grader, og krystalliniteten sank også sekvensielt. Prøve #5 viste også en kald krystalliseringstopp under oppvarmingsprosessen, noe som indikerer at molekylkjedenes mobilitet økte med økende temperatur, og kjedesegmenter omorganiserte for å danne krystaller.

Beregningen av krystallinitet er også viktig for identifikasjon. I henhold til formelen Xc=ΔHm/ΔH0 × 100 % (hvor ΔHm er smelteentalpien til prøven, og ΔH0 er smelteentalpien til 100 % krystallinsk PP, 240,5 J/g), kan krystalliniteten til materialet beregnes. Krystalliniteten til virgin PP er vanligvis mellom 60-80%, mens krystalliniteten til resirkulert materiale kan reduseres til 40-60% på grunn av ødeleggelsen av molekylkjedestrukturen. Ved å sammenligne endringene i krystallinitet er det mulig å fastslå om materialet har gjennomgått flere behandlingstrinn. Polariserende mikroskopi gir mulighet for direkte observasjon av sfærulittmorfologien og størrelsen til PP, og bestemmer dermed krystalliseringsegenskapene til materialet. Virgin PP, på grunn av sin høye molekylære kjederegularitet, danner ensartede sfærulitter med fullstendig morfologi. Resirkulert PP har imidlertid en bredere molekylvektsfordeling, noe som resulterer i sfærulitter av varierende størrelse og uregelmessige former. Spesielt når man observerer dobbeltbrytningsfenomenet til sfærulitter, viser virgin PP et tydelig maltesisk kryssutryddelsesmønster, mens ekstinksjonsmønsteret til resirkulert PP kan være uskarpt eller ufullstendig.

Skanneelektronmikroskopi (SEM)-analyse kan observere overflatemorfologien og tverrsnittsstrukturen til materialet. Tverrsnittet av virgin PP viser ensartede duktile bruddegenskaper, en glatt overflate og ingen åpenbare defekter. Tverrsnittet av resirkulert PP kan ha sprø bruddegenskaper, en ru overflate og ulike defekter som tomrom, sprekker og urenheter. SEM kan også brukes til energidispersiv spektroskopi (EDS) analyse for å oppdage grunnstoffsammensetningen til materialet, noe som er spesielt effektivt for å identifisere forurensninger.

Forskere brukte en kombinasjon av feltemisjonsskanningelektronmikroskopi (SEM) og energidispergerende spektroskopi (EDS) for å analysere morfologien og elementsammensetningen til prøvene, og ga en nøyaktig analyse av prøvenes mikroskopiske sammensetning og morfologi. Denne metoden kan avsløre subtile forskjeller som er usynlige for det blotte øye, for eksempel små urenhetspartikler, overflateoksidlag og prosessmerker. Spesielt for prøver som inneholder en liten mengde resirkulert materiale, kan makroskopiske metoder kanskje ikke identifisere dem, men SEM-EDS-analyse kan avdekke unormal elementfordeling.

3.1 Systematisk identifiseringsprosessdesign

Basert på de tre kjernemetodene beskrevet ovenfor, kan vi designe en systematisk identifiseringsprosess for å sikre nøyaktig differensiering mellom jomfruelige, resirkulerte og gjenvunnede materialer. Denne prosessen bruker et identifikasjonssystem på tre-nivåer: "foreløpig screening - i-dybdeanalyse - omfattende bestemmelse".

Første nivå: Foreløpig screening. Utfør først visuell inspeksjon og tetthetstesting. Jomfrumateriale av høy-kvalitet bør ha en jevn matt tekstur, ren farge (for det meste off-hvit eller gjennomskinnelig), ingen urenheter, svarte flekker eller granulær følelse og ingen skarp lukt. Tetthetstesting bruker tetthetsgradientkolonnemetoden eller et automatisk densimeter for å sammenligne prøvedensiteten med standardverdien (0,90-0,91 g/cm³). Hvis tetthetsverdien avviker fra standardområdet med mer enn ±0,005 g/cm³, kan den generelt bestemmes som ikke-jomfruelig materiale.

Samtidig utføres en smeltestrømningstest (MFR). MFR-verdien til virgin PP bør være innenfor standardområdet og relativt stabil. Hvis MFR-verdien er unormalt høy (mer enn det dobbelte av standardverdien), kan det være resirkulert materiale.

Andre nivå:-dybdeanalyse. Mer detaljert analyse utføres på prøvene etter foreløpig screening. Først utføres FTIR-analyse, med fokus på intensiteten til C=O-absorpsjonstoppen i området 1600-1750 cm⁻¹. Hvis C=O-toppen er betydelig forbedret, indikerer det at materialet kan ha gjennomgått oksidasjon og sannsynligvis er resirkulert materiale. Deretter utføres DSC-analyse for å observere formen, antallet og temperaturen til smeltetoppene. Hvis flere smeltetopper vises eller smeltetemperaturen er betydelig lavere, kombinert med endringer i krystallinitet, kan det ytterligere bekrefte om det er resirkulert materiale.

Tredje nivå: Omfattende vurdering. For prøver som fortsatt ikke kan bestemmes, brukes HS-GC-MS-metoden for endelig bekreftelse. I henhold til den nasjonale standarden GB/T 46019.2-2025, gjøres dommen ved å analysere 25 karakteristiske flyktige komponenter kombinert med en tilfeldig skogalgoritmemodell. Denne metoden har en nøyaktighet på over 95 % og kan effektivt skille mellom virgin PP og resirkulert PP. Samtidig utføres elementanalyse for å oppdage tungmetallinnhold. Hvis tungmetallinnholdet er mer enn to størrelsesordener høyere enn normalområdet, kan det bestemmes som resirkulert materiale.
I praktisk drift anbefales det å bruke flere metoder for gjensidig verifisering. Bruk for eksempel først tetthet og smeltestrømindeks for foreløpig screening, bruk deretter FTIR og DSC for bekreftelse, og til slutt bruk HS-GC-MS for voldgift. Denne kombinasjonen av metoder kan unngå begrensningene til en enkelt metode og forbedre nøyaktigheten av identifikasjon.

3.2 Resultatvurdering Standard System

Etablering av en standard for vitenskapelig resultatvurdering er nøkkelen til å sikre nøyaktigheten av identifiseringen. Basert på nasjonale standarder og bransjepraksis kan vi etablere følgende vurderingsstandardsystem.

Vurderingskriterier for fysiske egenskaper:

• Tetthet: Virgin PP er 0,905-0,910 g/cm³, resirkulert materiale kan variere innenfor området 0,900-0,915 g/cm³, og resirkulert materiale har en større tetthetsvariasjon på grunn av sin komplekse sammensetning.
• Melt Flow Rate (MFR): MFR-verdien for virgin PP bør være innenfor standardspesifikasjonene (vanligvis 2-10 g/10min), MFR-verdien for resirkulert materiale kan være litt høyere, og MFR-verdien for resirkulert materiale kan være 2-5 ganger høyere enn for jomfruelig materiale.
• Smeltepunkt: Smeltepunktet til virgin PP er 165-169 grader, smeltepunktet til resirkulert materiale forblir i utgangspunktet uendret, og smeltepunktet for resirkulert materiale kan reduseres med 5-10 grader, og flere smeltetopper kan vises.
• Krystallinitet: Krystalliniteten til virgin PP er 60-80%, og krystalliniteten til resirkulert materiale er 40-60%.

Kriterier for vurdering av kjemisk sammensetning:

• FTIR Karakteristiske topper: C=O toppintensitet (1600-1750cm⁻¹), svakere i virgin materiale, betydelig sterkere i resirkulert materiale; metylkarakteristisk topp (2950 cm⁻¹), vises etter flere behandlingstrinn.
• Tungmetallinnhold: Tungmetallinnholdet i jomfruelig materiale er ekstremt lavt (relativt avvik < 57%), og tungmetallinnholdet i resirkulert materiale kan være mer enn to størrelsesordener høyere enn for jomfruelig materiale.
• Flyktige komponenter: 25 karakteristiske komponenter oppdages av HS-GC-MS, og det er betydelige forskjeller i typene og innholdet av komponenter mellom nye og resirkulerte materialer.

Kriterier for vurdering av mikrostruktur:

• DSC Melting Peak: Virgin materiale viser en enkelt skarp topp, mens resirkulert materiale viser en bredere toppform og kan ha flere topper.
• Sfærulittmorfologi: Virgin materiale har ensartet sfærulittstørrelse og fullstendig morfologi, mens resirkulert materiale har varierende sfærulittstørrelser og uregelmessig morfologi.
• Overflatemorfologi: Tverrsnittet av jomfruelig materiale er glatt og jevnt, mens tverrsnittet av resirkulert materiale er grovt og kan ha defekter.

Ved faktisk vurdering må flere indikatorer vurderes omfattende. For eksempel, hvis en prøve samtidig oppfyller følgende betingelser: tetthet innenfor standardområdet, normal MFR-verdi, enkelt smeltetopp i DSC, svak C=O-topp i FTIR og lavt tungmetallinnhold, blir den bedømt som virgin materiale. Hvis prøven viser en signifikant økning i MFR-verdi, flere topper i DSC, forbedrede C=O-topper i FTIR og høyt tungmetallinnhold, er det bestemt at det er resirkulert materiale. For prøver som faller mellom disse to ytterpunktene, kreves HS-GC-MS-analyse, kombinert med en tilfeldig skogmodell for endelig bestemmelse.

3.3 Metodebegrensninger og kvalitetskontrollpunkter

Selv om metodene ovenfor har høy nøyaktighet, har hver metode sine begrensninger, som må vurderes i praktiske applikasjoner.

• Begrensninger ved tetthetstesting:Selv om tetthetstesting er enkel og rask, gir den bare begrenset informasjon. Tettheten til forskjellige typer PP (som homopolymer og kopolymer) kan variere litt, og noen tilsetningsstoffer (som fyllstoffer) kan påvirke tetthetsverdien betydelig. Derfor kan tetthetstesting kun brukes som en foreløpig screeningsmetode og kan ikke brukes som endelig bestemmelsesgrunnlag.

• Begrensninger ved testing av smeltestrømhastighet:MFR-testing er sterkt påvirket av temperatur og skjærhistorie, og små endringer i testforholdene kan føre til avvik i resultater. I tillegg vil noen modifiseringsmidler (som myknere) også påvirke MFR-verdien. Derfor, når du utfører MFR-testing, må testforholdene være strengt kontrollert, og flere parallelle tester bør utføres.
• Begrensninger ved FTIR-analyse:ATR-FTIR-metoden fungerer bra for å identifisere PE-LD-resirkulerte materialer, men den har begrensninger når det gjelder å identifisere PP-resirkulerte materialer, spesielt resirkulerte materialer som har gjennomgått én prosesseringssyklus, som kanskje ikke viser signifikante forskjeller. I tillegg kan FTIR bare gi funksjonell gruppeinformasjon og kan ikke bestemme den spesifikke kjemiske strukturen.

Krav til HS-GC-MS-metoden:Selv om denne metoden har høy nøyaktighet, krever den sofistikert utstyr og svært dyktige operatører. Det krever et headspace gasskromatograf-massespektrometer med en EI-kilde, en headspace-sampler som opererer ved en temperatur på minst 150 grader, og profesjonell analytisk programvare og godt-trente operatører.

 

For å sikre nøyaktigheten av identifiseringsresultatene, må det etableres et omfattende kvalitetskontrollsystem:

Eksempel på representativitetskontroll:Overhold strengt prøvetakingsstandarder (som ISO 2859) for å sikre at prøvene som tas nøyaktig gjenspeiler egenskapene til hele partiet med materiale. For granulære materialer bør prøver tas fra flere punkter på forskjellige steder, blandes jevnt og deretter testes.

Instrumentkalibrering og vedlikehold:Alt testutstyr må kalibreres regelmessig. Elektroniske vekter, universelle testmaskiner og annet måleutstyr krever årlig kalibrering av en lovlig anerkjent metrologiinstitusjon. Smeltestrømningshastighetstestere og varmeforvrengningstemperaturtestere bør kalibreres-hjemme eller av en tredjepart hver sjette måned. Kalibreringselementer inkluderer temperaturnøyaktighet, kraftverdinøyaktighet og hastighetsstabilitet. Kalibreringsrapporter må arkiveres for fremtidig referanse for å sikre sporbarhet av testdata.

Miljøtilstandskontroll:Testmiljøet bør oppfylle standardkrav, da temperatur, fuktighet og renslighet alle kan påvirke testresultatene. For eksempel krever tetthetstesting et konstant temperaturmiljø på 23±0,5 grader; FTIR-analyse bør utføres i et tørt miljø for å unngå vanndampinterferens; og mikrobiologisk testing må utføres i et rent rom.

Registrering og sporbarhet:Alle testprosesser og -resultater skal registreres i detalj, inkludert prøveinformasjon, testbetingelser, rådata, beregningsprosess og sluttresultater. Opptegnelser bør være klare, nøyaktige, sporbare og oppbevares i en spesifisert periode.

Ved å etablere et omfattende kvalitetskontrollsystem kan fordelene ved ulike identifiseringsmetoder maksimeres, og sikre nøyaktig differensiering av ny, resirkulert og gjenvunnet matvare-kvalitets PP-plastråvarer, og gir pålitelig teknisk støtte for produktkvalitetskontroll. I praktiske applikasjoner bør en passende kombinasjon av metoder velges basert på spesifikke omstendigheter, for å sikre både nøyaktighet og vurdere testkostnader og effektivitet. For mat-klasse PP, et materiale med ekstremt høye sikkerhetskrav, anbefales det å bruke flere metoder for omfattende identifikasjon for å sikre produktkvalitet og matsikkerhet.